橡胶化工原材检验工作指导书橡胶化工原材检验工作指导书 目录 1.白碳黑检验作业指导书····································1 2.活性碳酸钙检验作业指导书································3 3.滑石粉检验作业指导书····································4 4.陶土检验作业指导书······································6 5.促进剂TMTD检验作业指导书·····························7 6.对苯醌二肟检验作业指导书································8 7.促进剂DPTT检验作业指导书······························9 8.促进剂M检验作业指导书·································10 9.促进剂 DM检验作业指导书·······························11 10.促进剂ETU检验作业指导书······························12 11.防老剂DNP检验作业指导书······························13 12.防老剂MB检验作业指导书·······························14 13.促进剂ZDC检验作业指导书······························15 14.防老剂丁检验作业指导书································16 15.防老剂RD检验作业指导书·······························17 16.硫化剂DCP检验作业指导书······························18 17.氧化锌检验作业指导书··································19 18.活性氧化镁检验作业指导书······························20 19.TAC检验作业指导书····································21 20.碳黑检验作业指导书····································22 21.三氧化二锑检验作业指导书······························24 22.工业硬脂酸检验作业指导书······························25 23.氢氧化铝检验作业指导书································26 24.十溴二苯醚检验作业指导书······························27 25.高岭土检验作业指导书··································28 26.防老剂NBC检验作业指导书·····························29 27.备注··················································30 白炭黑检验作业指导书 1 1.1仪器与设备 250ml烧杯、250ml容量瓶、电炉、石棉网、PH-2C型酸度计 1.2试剂 PH=7标准缓冲液 PH=4标准缓冲液 1.3技术指标 PH为6.5-7.0 1.4作业流程 取白炭黑5g于250ml烧杯中,加入100ml蒸馏水煮沸10分钟冷却至室温,移入250ml容量瓶中稀释至刻度静置分层,待溶液澄清过滤,用PH计测定其值。 2水分的测定 2.1仪器与设备 烘箱、培养皿 2.2作业流程 取白炭黑约5g(精确称重W2至0.1mg)于培养皿(精确称重W1至0.1mg)105℃中烘干3小时,取出于干燥剂中冷却称重W3(精确与0.1mg) 2.3计算公式 W2-w3 水分= ———— ×100﹪ W2-w1 3.比表面积的测定 3.1仪器与设备 PH酸度计、磁力搅拌器、25ml滴定管、400ml烧杯 3.2试剂 NaCL溶液、750gNaCL溶于3000ml蒸馏水中 0.1mol/L氢氧化钠溶液 0.1mol/L盐酸溶液 3.3作业流程 取白炭黑2.50g(精确称重至0.01g)于400ml烧杯中,加入250mlNaCL溶液,将PH计的电极插入烧杯中。开动磁力搅拌器,滴加稀盐酸或氢氧化钠溶液,调至悬浮液PH=4(调节时酸盐量不计数)在不断搅拌下用0.1mol/L氢氧化钠溶液以每秒2-3滴的速度滴定。滴定到悬浮液PH=9并能保持5分钟记下读数V,同时做空白读数V0。 3.4计算公式 S=13.86(V-V0)-12 1 4.白炭黑吸油值的测定 4.1仪器与设备 25ml滴定管、玻璃板、玻璃棒 4.2试剂 蓖麻油(黏度1pas) 4.3作业流程 将白炭黑试样置于105℃烘箱中2小时,取出放于干燥剂中冷却。取0.5g(精确称重至0.0001g)置于玻璃板上,从25ml滴定管中逐滴加入控制加油速度(1.0ml/5分钟)操作温度20℃左右,在滴定的同时,用玻璃棒不断搅拌,使白炭黑逐渐稠化发粘,在接近终点前减慢滴定速度,充分搅拌,避免滴定过终点。当白炭黑全部稠化粘在玻璃棒上形成一团,板上不留稠化物质为止,记下蓖麻油耗用量V,平行做三次。 4.4计算公式 吸油值(ml/g)=V/G V———耗用蓖麻油的体积数,ml G———白炭黑的质量,g 4.5注意事项:每次终点必须一致。 2 活性碳酸钙作业指导书 1.PH值的测定 1.1仪器与设备 250ml烧杯、250ml容量瓶、电炉、石棉网 PH-2C型酸度计 1.2试剂 PH=7标准缓冲液 PH=9标准缓冲液 1.3技术指标 PH为一等8.0—10.5 合格8.0—11.0 1.4作业流程 取碳酸钙5g于250ml烧杯中,加入100ml蒸馏水煮沸10分钟冷却至室温,移入250ml容量瓶中稀释至刻度静置分层,待溶液澄清过滤用PH计测定其值。 2.含量的测定 2.1仪器与设备 250ml烧杯、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、PH试纸 2.2试剂 1:1盐酸溶液 10%氢氧化钠溶液 30%三乙醇胺溶液 0.05mol/LEDTA标准溶液 钙指示剂1:100 2.3技术指标 一等≥96% 合格≥95% 2.4作业流程 称取0.5g样品(精确至0.0001g)于250ml烧杯中,加1:1盐酸溶液至完全溶解,加少量水煮沸,冷却,过滤,在移入250ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中,加水5ml30%三乙醇胺溶液,加入10%氢氧化钠溶液5ml以PH试纸测试,使PH=12,加0.1—0.2g钙指示剂,用EDTE标准溶液,滴定呈蓝色为终点,记下EDTA读数,同时做空白。 2.5计算公式 (VEDTA-V)×CEDTA×0.1001×10 碳酸钙%= ————————————————×100% G 3.盐酸不溶物含量的测定 3.1试剂 1:1盐酸容量 0.1%硝酸银溶液 3.2技术指标 一等≤0.2% 合格≤0.3% 3.3作业流程 称样5.0000克(重G精确至0.0001g)于250ml烧杯中,用少量水浸润,加入1:1盐酸溶液50ml并不断搅拌,盖上表面皿,放在电炉上煮沸5分钟,静 3 置使上层澄清,过滤,用水洗涤滤纸上的不溶物,直至无CL反应为止,(用硝酸银溶液滴定溶液澄清为止)取出滤 纸放入已恒重的坩埚中(重G1精确至0.0001g)先干燥,进850℃马沸炉灼烧2小时冷却,称重,直至恒重(G2精确至0.0001g) 3.4计算公式 G2-G1 盐酸不溶物含量(%)= ————×100% G 4. 105℃下挥发份 4.1仪器与设备 烘箱、称量瓶 4.2作业流程 取样3—5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于105℃的烘箱中3小时,冷却,称重W3.(所以称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W2-W3 105℃下发挥份(%)= ————— ×100% W2-W1 4.4技术指标 一等≤0.50% 合格≤0.70% 5.筛余物的测定 5.1仪器与设备 45um试验筛 5.2技术指标 一等≤0.30% 合格≤0.40% 5.3作业流程 精确称取100克左右的样品W1(精确至0.0001g)倒入试验筛,筛动到用毛刷刷无微粒下落为止,称其筛余物W2(精确至0.0001g) 5.4计算公式 W2 筛余物(%)= ——— ×100% W1 4 滑石粉检验作业指导书 1.盐酸不溶物含量的测定 1.1试剂 1:1盐酸溶液 0.1%硝酸银溶液 1.2技术指标 DL—1≥90% DL—2≥87% DL—3≥85% 1.3作业流程(同碳酸钙盐酸不溶物含量的测定) 2.水份的测定(同白炭黑水份的测定) 2.2技术指标 DL—1≤0.5% DL—2 DL—3≤1.0% 3.筛余物的测定(同碳酸钙筛余物的测定) 3.1技术指标 DL—1:325目筛余物2%,但200目全过 DL—2:200目筛余物2%, DL—3:100目全过 4.灼烧减量的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2技术指标 DL—1≤6.0% DL—2≤8.0% DL—3≤10% 4.3作业流程 取于马沸炉中烘至恒重的坩埚称重W1(精确至0.0001g),称取滑石粉3-5克于坩埚中总量W2(精确至0.0001g),放入850℃马沸炉中灼烧至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3(所有称重精确至0.0001g) 4.4计算公式 W2-W3 灼烧减量(%)= ———— ×100% W2-W1 5 陶土检验作业指导书 1.外观 微淡黄色粉末 2.PH值的测定(方法同白炭黑) 技术指标:4.0—6.0 3.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.5%(325目) 4.水份(方法同白炭黑) 技术指标:≤0.5%
6 促进剂TMTD检验作业指导书 1.外观 白色,淡灰色粉末或粉粒 2.初熔点 技术指标:≥140.0℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3-5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于45±2℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.5%
4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技术指标:≤0.4% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(100目) 7 苯醌二肟检验作业指导书 1.外观 工业品:深褐色或紫褐色粉末 精制品:黄褐色或淡灰色粉末 2.初溶点 工业品:220—225℃ 精制品:230—240℃ 3.水分 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3—5克于已知重量W1的称重瓶中称重W2,放于45±2℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 水分(%)=———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:0.2-0.25% 4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)=————×100% W2-W1 4.4技术指标: 工业品:0.2-0.3% 精制品:<0.1%
5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:工业品:180目全过 精制品:200-300目全过 8 促进剂DPTT检验作业指导书 1.外观 灰黄色粉末 2.初溶点 技术指标:≥105℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3-5克于已知重量W1称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤1.0% 4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.000g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技术指标:≤0.5% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(100目) 9 促进剂M检验作业指导书 1.外观 灰黄色或灰白色粉末,粉粒 2.初溶点 技术指标:≥170℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.5%
4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出与干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技术指标:≤0.3% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(100目) 10 促进剂DM检验作业指导书 1.外观 灰黄色或灰白色粉末,粉粒 2.初溶点 技术指标:≥160℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.5%
4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出与干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技术指标:≤0.7% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(100目) 11 促进剂ETU检验作业指导书 1.外观 白色结晶粉末 2.初溶点 技术指标:≥192℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.4% 4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出与干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技术指标:≤0.3% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(100目) 12 防老化DNP检验作业指导书 1.外观 灰白色粉末 2.初溶点 技术指标:≥225℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.5% 4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出与干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技术指标:≤0.5% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.5%(100目) 13 防老化MB检验作业指导书 1.外观 淡黄色或白色粉末 2.初溶点 技术指标:≥290℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.5% 4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出与干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技术指标:≤0.5% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(100目) 14 促进剂ZDC检验作业指导书 1.初溶点 技术指标:≥172℃ 2.加热减量 2.1仪器与设备 烘箱 2.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 2.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技术指标:≤0.5% 3.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.5%(100目) 15 防老剂丁检验作业指导书 1.初溶点 技术指标:105℃ 2.加热减量 2.1仪器与设备 烘箱 2.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于75-80℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 2.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.2% 3.灰分的测定 3.1仪器与设备 马沸炉 3.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出与干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.2% 4.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.2%(100目) 16 防老剂RD检验作业指导书 1.外观 琥珀至棕色片状 2.加热减量 2.1仪器与设备 烘箱 2.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于70℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 2.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技术指标:≤0.5% 3.灰分的测定 3.1仪器与设备 马沸炉 3.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,却出与干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.5% 17 硫化剂DCP检验作业指导书 1.外观 白色或微黄或微红结晶 2.初溶点 技术指标:≥38.5℃ 3.挥发份 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于80℃的烘箱中30分钟,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 挥发份(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.4% 18 氧化锌检验作业指导书 1.盐酸不溶物的测定(同碳酸钙) 技术指标:≤0.02% 2.灼烧减量的测定(同滑石粉) 技术指标:0.5—4% 3.加热减量(水分) 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于105℃的烘箱中3小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.7 % 4.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(100目) 5.氧化锌含量测定 5.1仪器与试管 锥形瓶250ml 酸式滴定管50ml 0.05mol/LEDTA标准液 1:1HCL液 1:1氨水 20%六次甲基四胺 PH=5.5缓冲液(醋酸钠25克,冰醋酸280ml加水稀至1L) 0.1%二甲苯酚橙 甲基橙指示剂 5.2作业流程 称取样品0.1克(精确至0.0001g)置于锥形瓶中,加HCL5ml溶解,加水20ml加甲基橙两滴,用氨水调节由红变黄,以1:1HCL滴至恰好变红,加入20%六次甲基四胺10ml,缓冲液5ml,摇匀。滴加0.1%二甲苯酚橙数滴(看上去紫色)用EDTA标液滴定,恰由黄变红,记下EDTA消耗之体积数(平行做三次)。 5.3计算公式 VEDTA×CEDTA×0.08138 氧化锌含量(%)= ————————————— ×100% W 5.4技术指标:95—98% 19 活性氧化镁检验作业指导书 1.氧化镁含量测定 1.1仪器及试剂 锥形瓶250ml 酸式滴定管50ml 0.05mol/LEDTA标准液 1:1HCL液 PH=10缓冲液(氨水570ml,NH4CL67.5克加水稀至1L) 0.1%铬黑T液(0.1克铬黑T,加20ml三乙醇胺,加水稀至1L) 1.2作业流程 称取样品0.1克(精确至0.0001g)置于小烧杯中,用浓盐酸5ml溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀至刻度,吸取10ml于锥形瓶中,加定量水,加5ml30%三乙醇胺,用氨水调节至PH=10时加入缓冲液15ml,滴入数滴0.1%铬黑T液,用0.05mol/LEDTA标准液滴定至酒红色,记下 EDTA消耗之体积数(平行做三次)。 1.3计算公式 VEDTA ×CEDTA ×0.0403 氧化镁含量(%)= ——————————————— ×100% W 1.4技术指标:≥92% 2.盐酸不溶物的测定(同碳酸钙) 技术指标:≤0.1% 3.灼烧减量的测定(同滑石粉) 技术指标:≤8.0% 4.筛余物的测定(同碳酸钙) 技术指标:≤0.1%(200目) 20 TAC检验作业指导书 1.初溶点 技术指标:≥26.5℃ 2.水分 2.1仪器与设备 烘箱 2.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于80℃的烘箱中30分钟,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 2.3计算公式 W2-W3 水分(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技术指标:≤0.5% 3.比重的测定 3.1作业流程:用比重计测定(若为结晶要先熔化在测定) 3.2技术指标:1.12-1.20(30℃) 21 炭黑检验作业指导书 1.加热减量 1.1仪器与设备 烘箱 1.2作业流程 取样3–5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于105℃的烘箱中3小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 1.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 1.4技术指标:(见GB3778—94) 2.灰分的测定 2.1仪器与设备 马沸炉 2.2作业流程 取样1—2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,在放入850—900℃马沸炉中直至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3(所有称重精确至0.0001g) 2.3计算公式 W2-W3 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技术指标:(见GB3778-94) 3.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:(见GB3778-94) 4.吸碘值的测定 4.1仪器及试剂 500ml碘量瓶 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 1%淀粉指示剂 10%硫酸溶液 碘溶液(13克碘,100克碘化钾加水稀至1L) 50ml碱式滴定管 4.2作业流程 称取样品1.0克(精确至0.0001g)于碘量瓶中,加30ml碘溶液和100ml10%硫酸溶液充分摇动,约30分钟(同时做空白在另一只手摇动)静置,过滤,过滤时用表面皿盖好,防止碘升华,然后移取10ml过滤于150ml锥形瓶中,加入1滴淀粉指示剂,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至兰色消失,同时做空白。 记下硫代硫酸钠标准溶液消耗之体积数(平行做三次)。 22 4.3计算公式 (V空白—V)×C硫代硫酸钠×0.1269 吸碘率(%)= ———————————————— ×100% W 4.4技术指标:(见GB3778-94) 23 三氧化二锑检验作业指导书 1.外观 白色粉末 2.含量的测定 2.1仪器及试剂 40%,2%酒石酸溶液 滤纸 马沸炉 2.2作业流程 称取样品1.0克于锥形瓶中,加入80ml140%酒石酸溶液,用表面皿盖好,加热保持微沸1小时,经常摇动式搅拌,不断加水,以保持体积80ml,冷却以水稀至100ml,过滤,用2%酒石酸溶液洗涤15次,再用热水洗涤10-12次,于重Wo烘干,灼烧,冷却,称重,直至恒重W(所以称重精确0.0001g)。 2.3计算公式 W-Wo 酒石酸不溶物(%)= ——— ×100% G 三氧化二锑含量(%)=100—酒石酸不溶物% 2.4技术指标: 零级:≥99.5% 一级:≥99.0% 二级:≥98.0% 3.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:100目全关 24 工业硬脂酸检验作业指导书 1.水分(同DCP挥发份) 技术指标:200型:≤0.2% 400型:≤0.2% 800型≤0.3% 2.碘值的测定 2.1仪器及试剂 氯仿 10ml,15ml移液管 冰醋酸 15%碘化钾溶液 1%淀粉指示剂 0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液 哈氏溶液(100ml冰醋酸,0.8克溴水,1.32克碘) 2.2作业流程 称取样品0.5克(精确至0.0001g)于碘量瓶中,加入15ml氯仿摇匀使试样溶解,加入哈氏溶液20ml摇匀,瓶口加少许碘化钾溶液,放于暗处30分钟,加入20ml15%碘化钾溶液,100ml水摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点加淀粉指示剂1ml,滴至兰色恰好褪去,记下硫代硫酸钠标准溶液消耗之体积数(同时做空白)。 2.3计算公式 (V-V空白)×C硫代硫酸钠×0.1269 碘值(g/100g)= ————————————————— ×100 G 2.4技术指标: 200型:≤2.0(g/100g) 400型:≤4.0(g/100g) 800型:≤8.0(g/100g) 3.酸值的测定 3.1仪器及试剂 250ml锥形瓶 水浴锅 无水乙醇 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 3.2作业流程 称取样品0.5克(精确至0.0001g)于锥形瓶中,于水浴锅中,加入50ml无水乙醇,摇动,加热,待浴完后,稍冷却,滴5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,滴至微红色即为终点,同事做空白。 3.3计算公式 (V-V空白)×CNaoH×56.1 酸值(mg/g)= ————————————— G 3.2技术指标: 200型:205-210(mg/g) 400型:202-212(mg/g) 800型:192-218(mg/g)
25 氢氧化铝检验作业指导书 1.外观 1.1白色粉末 2.细度 2.1作业流程 准确称取100左右样品W1(确至0.0001g)倒入试验筛,筛动到用毛刷刷无微粒为止,称取筛余物W2(精确至0.0001g)。 2.2计算公式 W2 筛余物(%)= ——— ×100% W1 320目通过率(%)=100%—筛余物(%) 2.3技术指标 一级320目通过率(%)≥97% 二级320目通过率(%)≥96% 3.水分 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3-5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于105℃的烘箱中3小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 水分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标: 一级≤0.3% 二级≤0.5%
26 十溴二苯醚检验作业指导书 1.外观 A级:白色或微黄色粉末 B级:白色或淡黄色粉末 2.熔点 A级:295—310℃ B级:290—305℃ 3.水分 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3—5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于45±2℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g)。 3.3计算公式 W2-W3 水分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:水分(%)<1% 4.挥发份 4.1作业流程 将测完水分的试样放于150℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W4。(精确至0.0001g) 4.2计算公式 W3-W4 挥发份(%)= ———— ×100% W2-W1 4.3计算指标:挥发份(%)<0.5% 27 高岭土检验作业指导书 1.外观 0级,一级:白色无可见杂质 二级:白色,稍带淡黄,淡灰及其他淡色,无可见杂质 2.PH值的测定(同白炭黑) 技术指标:5.0—8.0 3.水份 技术指标:≤1.5% 4.筛余物的测定(同碳酸钙) 技术指标:125um 0级,一级:≤0.02% 二级:≤0.05% 28 防老剂NBC检验作业指导书 1.外观 深绿色粉末 2.熔点 ≥83℃ 3.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3—5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于70℃的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g)。 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技术指标:≤0.5 % 4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900℃马沸炉中直至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.2计算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 计算指标:全通过(筛孔径0.25um) 29 备注:所有标准溶液配制及标定按GB/T601—2002进行 三盐基硫酸铅
三盐基硫酸铅 别 名:三盐基性硫酸铅 英文名:Tribasic lead sulfate; Epistatic 100; Cyastab810; DLP; L-FOS; TLS; V-270 分子式:3PbO·PbSO4·H2O 性 质: 白色或微黄色粉末。稍带甜味有毒。密度7.1,熔点820℃,约200℃以上开始失去结晶水,折射率2.1。不溶于水及有机溶剂,可溶于热醋酸铵和碱类,以及硝酸,热浓盐酸。无可燃性和腐蚀性,易吸湿,在潮湿状态下受阳光照射变色分解。本品对聚氯乙烯有稳定作用,且具有优良的耐热性和电绝缘性,其耐光性能也好,特别适于高温加工。 质量指标:(符合HG2340-92) 项目 项目 优等品 一等品 合格品 铅含量(以PbO计) % 88.0-90.0 88.0-90.0 87.5-90.5 三氧化硫(SO3) % 7.5-8.5 7.5-8.0 7.0-9.0 加热减量 %≤ 0.30 0.40 0.60 筛余物(75μm筛) %≤ 0.30 0.40 0.80 用 途: 用作聚氯乙烯的热稳定剂。适用于不透明的聚氯乙烯硬质管、板、注射成型制品,亦用于人造革软质制品。由于其性能优良,被广泛用于聚氯乙烯电绝缘材料,且特别适用于制作电线,电缆等。本品还可用作涂料的颜色,它具有对光稳定、不变色的优点。
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